礦渣硅酸鹽水泥氧化鎂的測定原子吸收光譜法
礦渣硅酸鹽水泥─氧化鎂的測定─原子吸收光譜法
1 范圍
本推薦方法采用
（PF-300原子吸收光譜儀）原子吸收光譜法測定氧化鎂。
本方法適用于礦渣硅酸鹽水泥及制備該水泥的熟料中氧化鎂的測定。
2 原理
以氫氟酸-高氯酸分解的方法制備溶液，或以硼酸鋰熔融—鹽酸溶解試樣的方法制備溶液，
分取一定量的溶液，以鍶鹽消除硅、鋁、鈦等對鎂的抑制干擾。在空氣-乙炔火焰中，于285.2nm
處測定吸光度。
3 試劑
3.1 硼酸鋰
將碳酸鋰(Li2CO3)和硼酸(H3BO3)混勻，在400℃灼燒數(shù)小時，研細(xì)，保存于塑料器皿中。
3.2 鹽酸，ρ約1.19 g/mL， 1+1，1+10
3.3 氫氟酸，ρ約1.13 g/mL
3.4 高氯酸，ρ約1.60 g/mL
3.5 氯化鍶溶液，鍶50g/L
將152.2g 氯化鍶(SrCl2·6H2O)溶解于水中，用水稀釋至1L，必要時過濾。
3.6 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.00mg/mL
稱取1.000g 已于600℃灼燒過1.5h 的氧化鎂，**至0.0001g，置于250 mL 燒杯中，加
入50 mL 水，再緩緩加入20 mL 鹽酸(1+1)，低溫加熱至全部溶解，冷卻后移入1000mL 容量瓶
中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
3.6 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.050mg/mL
吸取25.00 mL 上述標(biāo)準(zhǔn)溶液于500 mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
4 儀器
4.1 分析天平：不應(yīng)低于四級，**至0.0001g。
4.2 鉑坩堝：帶蓋，容量15～30mL(或鉑皿：容量50～100mL)。
4.3 原子吸收光譜儀：帶有鎂元素空心陰極燈。
5 試樣制備
將送來的樣品采用四分法縮分至約100g，經(jīng)0.080 mm 方孔篩篩析，用磁鐵吸去篩余物中
金屬鐵，將篩余物進(jìn)行研磨，使其全部通過0.080mm 方孔篩。將樣品充分混勻后，裝入磨口瓶
中并密封。
6 操作步驟
6.1 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
6.2.稱樣
稱取約0.10g 試樣，**至0.0001g。
6.3 試料分解
6.3.1 氫氟酸-高氯酸分解
將稱取的試料置于鉑坩堝(或鉑皿)中，用0.5～1mL 水潤濕，加5～7mL 氫氟酸和0.5mL 高
氯
酸，置于電熱板上蒸發(fā)。近干時搖動鉑坩堝以防濺失，待白色濃煙驅(qū)盡后取下放冷。加入20 mL
鹽酸(1+1)，溫?zé)嶂寥芤撼吻澹∠路爬洹＾D(zhuǎn)移到250 mL 容量瓶中，加5mL 氯化鍶溶液(鍶50g/L)，
用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液為試液A。
6.3. 2 硼酸鋰熔融—鹽酸溶解
將稱取的試料置于鉑坩堝中，加入0.4g 硼酸鋰，攪勻。用噴燈在低溫下熔融，逐漸升高
溫度至1000℃使熔成玻璃體，取下放冷。在鉑坩堝內(nèi)放入一個攪拌子(塑料外殼)，并將坩堝放
入預(yù)先盛有150 mL 鹽酸(1+10)井加熱至約45℃的200mL 燒杯中，用磁力攪拌器攪拌溶解，待
熔塊全部溶解后取出坩堝及攪拌子，用水洗凈，將溶液冷卻至室溫，移至250 mL 容量瓶中，
加5mL 氯化鍶溶液(鍶50g/L)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液為試液B。
6.4 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制
吸取0；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00；12.00mL 氧化鎂的標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mg/mL)，分別
放入500 mL 容量瓶中，加入30 mL 鹽酸及10 mL 氯化鍶溶液(鍶50g/L)，用水稀釋至標(biāo)線，搖
勻。
6.5 工作曲線
將原子吸收光譜儀調(diào)節(jié)至*佳工作狀態(tài)，在空氣-乙炔火焰中，用鎂元素空心陰極燈，于
285.2nm 處，以水校零測定溶液的吸光度。用測得的吸光度作為相對應(yīng)的氧化鎂含量的函數(shù)，
繪制工作曲線。
6.6 試樣溶液的測定
從6.3.1 溶液A 或6.3.2 溶液B 中分取一定量的溶液放入容量瓶中(試樣溶液的分取量及容
量瓶的容積視氧化鎂的含量而定)，加入鹽酸(1+1)及氯化鍶溶液(鍶50g/L)，使測定溶液中鹽酸
的濃度為6+94，鍶濃度為1mg/mL。用水稀釋至標(biāo)線。搖勻。用原子吸收光譜儀，鎂空心陰極
燈，于285.2nm 處在與6.4 相同的儀器條件下測定溶液曲吸光度，在工作曲線(見6.5)上查出氧
化鎂的濃度)。
